De uitvinding voorziet enerzijds in een zuiveringsmethode van 1,1,3-trichlooraceton, waarbij de methode de volgende stappen omvat

Flash:

(1) Ruw 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water;

(2) Herkristallisatie van de bovenste oplossing na staan;Net zoals

(3) de herkristalliseerde vaste kristallen worden uitgefilterd en gewassen met water;

Waarin in stap (1) de gewichtsverhouding van het genoemde ruwe 1,1,3-trichlooraceton tot de hoeveelheid water 1 is0,1-2).

Bij voorkeur kan in stap (1) de gewichtsverhouding van het 1,1,3-trichlooraceton ruwe product tot de hoeveelheid water 1 zijn:

(0,4-0,6), verder geoptimaliseerd als 1:0,5;In de uitvinding wordt de dosering van 1,1, 3-trichlooraceton ruw product en water geregeld in het bovenstaande

Het bereik van zeer zuiver 1,1, 3-trichlooraceton kan worden verkregen.

Volgens de onderhavige uitvinding kunnen in stap (1) het 1,1,3-trichlooraceton ruwe product en water worden bereid bij een temperatuur van 10-50°C.

Meng gedurende 10-30 minuten onder de omstandigheden en laat dan 10-30 minuten staan;Bij voorkeur wordt in stap (1) 1,1,3-trichloorpropyl genoemd

Het ruwe keton werd gemengd met water bij een temperatuur van 30-35°C gedurende 25-30 minuten en bleef daarna 10-15 minuten staan;In de onderhavige uitvinding

, met behulp van 1,1, 3-trichlooraceton ruw als grondstof, in de reactieketel, gemengd met water, geroerd bij een bepaalde temperatuur na staan

delaminatie.Na delaminatie wordt de onderste olielaag verwijderd, voornamelijk door hoge chloorverontreinigingen te verwijderen en de bovenste oplossing achter te laten voor later gebruik.

Volgens de uitvinding wordt in stap (1) het ruwe 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water en kan ook worden geroerd

Omstandigheden waarin er geen specifieke beperking is op de roeromstandigheden en apparatuur, zolang het 1,1, 3-trichlooraceton maar grof kan zijn

Het product kan gelijkmatig worden gemengd met water.Bij voorkeur is de mengsnelheid 100-300 omw/min.

In de onderhavige uitvinding is het water bij voorkeur gedeïoniseerd water.

Volgens de uitvinding kunnen in stap (2) de herkristallisatiecondities zijn: temperatuur van 0 tot 35 ℃, tijd van 0,5 -

10 uur, bij voorkeur wordt de herkristallisatie uitgevoerd bij een roersnelheid van 50-300 RPM;Bij voorkeur de reknot

Bij het kristallisatieproces wordt ook water toegevoegd, waarbij het water wordt toegevoegd met een snelheid van 200-600 ml/min;Onder deze omstandigheden, herkristallisatie-efficiëntie

Vruchten zijn goed.

[0034] Verder zijn de herkristallisatiecondities optimaal: een temperatuur van 10-15℃, een tijd van 2-3 uur, en de herkristallisatiecondities

Het kristal wordt geroerd met een snelheid van 100-200 RPM en het water wordt toegevoegd met een snelheid van 300-500 ml/min.

Onder deze omstandigheden is het herkristallisatie-effect beter.

Bij de onderhavige uitvinding is de in stap (2) beschreven herkristallisatietemperatuur lager dan die van 1,1,3-trichlooraceton in stap (1).

De temperatuur waarbij het product wordt gemengd met water.

Volgens de uitvinding kan in stap (3) het reactiemengsel na stap (2) worden uitgefilterd door gesloten druk, of kan worden

Vaste kristallen worden verkregen door direct door de zeefplaat op de bodem van de reactor te persen.Bij de onderhavige uitvinding worden bij voorkeur lucht en/of stikstof gebruikt

Drukfiltratie, het is beter om stikstof te gebruiken voor drukfiltratie en de druk kan 0,1-0,2 MPa zijn, bij voorkeur 0,12 -

0. 18 MPa.

Volgens de uitvinding wordt het neergeslagen kristal na drukfiltratie gewassen met water, waarbij het genoemde water wordt gewassen

Er is geen specifieke limiet, u kunt bijvoorbeeld 1-2 kg watersproeiwas kiezen onder de voorwaarde van een temperatuur van 2-25 ℃, en spuiten

Er is geen specifieke snelheidslimiet.

Volgens de uitvinding kan de zuiverheid van het ruwe 1,1,3-trichlooracetonproduct 50-65 gew.% bedragen.

Pagina's 3/6 van instructie

5

CN 109516908 A

5

De onderhavige uitvinding verschaft aan de andere kant ook een foliumzuur dat wordt bereid met een van de hierboven beschreven werkwijzen

Een waterige oplossing van 1,1,3-trichlooraceton wordt direct gebruikt om foliumzuur te bereiden.

De werking van de zuiveringsmethode volgens de uitvinding, zoals gelaagde extractie, kristallisatiefiltratie enzovoort, kan worden uitgevoerd in een gesloten systeem

Milieuvriendelijk, en sterk verminderen van de productie van afvalwater, geen afval organische oplosmiddelen en organisch afvalgas;Daarnaast de zuiveringsmethode

Er worden geen organische oplosmiddelen geïntroduceerd en de hoge chloorverontreinigingen worden verwijderd tijdens het zuiveringsproces, dus er is geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur

De methode gebruikt water als kristallisatie-oplosmiddel en de gezuiverde waterige oplossing van 1,1, 3-trichlooraceton wordt direct gebruikt voor de productie van foliumzuur

De totale opbrengst aan foliumzuur kan met 5 gewichtsprocent worden verhoogd en de zuiverheid is hoger dan 99,2 gewichtsprocent, wat een hoge kwaliteit kan opleveren

Van foliumzuur.

De uitvinding wordt hieronder in detail beschreven aan de hand van uitvoeringsvoorbeelden.

[0042] In de volgende uitvoeringen en verhoudingen, tenzij anders aangegeven, zijn de gebruikte materialen verkrijgbaar via commerciële aankoop, tenzij anders aangegeven

De gebruikte methode is de conventionele methode op dit gebied.

Het gaschromatografiemodel was GC-2014, gekocht van Shimadzu Company.

Het 1,1,3-trichlooraceton bereid door de zuiveringswerkwijze van de onderhavige uitvinding [0047] wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter uitgerust met een filterzeefplaat aan de onderkant [0048] Ten eerste is de zuiverheid van 1,1 65 Gewichtsprocent, 3-trichlooraceton 20Kg en water 10Kg in de reactieketel gemengd in 24 roeren gedurende 12 minuten, waarbij de roersnelheid 200r/min is, in het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 300 ml /min , en toen stond het mengsel 10 minuten, gescheiden van de onderste olielaag, verwijder hoge chloorverontreinigingen;Ten tweede werd de temperatuur van de gelaagde bovenoplossing verlaagd tot 5 en gedurende 2 uur geroerd met een roersnelheid van 100 omw/min.Vervolgens werd het vaste kristal direct door de zeefplaat op de bodem van de reactieketel verkregen door stikstofdrukfiltratie bij een druk van 0,1 MPa, en vervolgens besproeid en gewassen met 2 kg koud water.Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton was 9,8 kg en de chromatografische zuiverheid (GC) was 96,8 gew.%. filtratie en wassen met water, kan worden uitgevoerd in een systeem met een gesloten lichaam, dat milieuvriendelijk is, de productie van afvalwater sterk vermindert en geen organisch afvaloplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0052].Bovendien, omdat de zuiveringsmethode zonder toevoeging van organisch oplosmiddel en hoog chloor om onzuiverheden in het zuiveringsproces te verwijderen, er geen kwaliteitsrisico is voor de kwaliteit van foliumzuur, maar ook door het implementatievoorbeeld van de bereiding van 1, 1, 3 – foliumzuur verknoopt met aceton water opgelost direct gebruikt bij productie, zorgt ervoor dat foliumzuur de algehele opbrengst verbetert 5 gew.%, de zuiverheid van 99,5 gew.% Voorbeeld 2 [0054] Deze uitvoeringsvorm stelt dat 1,1,3-trichlooraceton bereid door de zuiveringsmethode volgens de onderhavige uitvinding [0055] wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter uitgerust met een filterzeefplaat aan de onderkant [0056] Eerst wordt 1,1 met een zuiverheid van 50%, 3-trichlooraceton 20 kg en water 4 kg gemengd in de reactor, 15 minuten roeren bij 45, de roersnelheid van 300r/min, in het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 300 ml/min, en dan stond het mengsel 15 minuten, gescheiden van de lagere olielaag, verwijder hoge chlooronzuiverhedenes;Ten tweede werd de temperatuur van de oplossing van de bovenste laag na gelaagdheid verlaagd tot 20°C en de roersnelheid was 200 omw/min gedurende 0,5 uur.Vervolgens werd het vaste kristal rechtstreeks door de zeefplaat op de bodem van de reactor verkregen door filtratie onder stikstofdruk bij een druk van 0,2 MPa.Vervolgens werd het vaste kristal besproeid en gewassen met 1 kg 25 koud water, en het natte gewicht van 1,1, 3-trichlooraceton was 8,2 kg volgens de reductiemethode. kristallisatie-, filtratie- en waterwasbewerkingen kunnen worden uitgevoerd in een systeem met een gesloten lichaam, de werkomgeving is vriendelijk en vermindert sterk de vorming van afvalwater, geen afval van organisch oplosmiddel en organisch afvalgas [0060] Bovendien, aangezien de methode geen organische oplosmiddelen introduceren en hoge chloorverontreinigingen verwijderen tijdens het zuiveringsproces, er is geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur, en het 1,1, 3-trichlooraceton bereid door voorbeeld 2 wordt opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor de totale opbrengst aan foliumzuur met 4,9 gew.% wordt verhoogd en een zuiverheid van 99 wordt bereikt.De onderhavige uitvinding [0063] wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter voorzien van een filterzeefplaat aan de onderkant [0064] Eerst 1,1 met een zuiverheid van 60%, 3-trichlooraceton 20 kg gemengd met water 40 kg in de reactieketel , roeren gedurende 30 minuten bij 15, de roersnelheid van 100r/min, in het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 500 ml /min, en dan stond het mengsel 30 minuten, gescheiden van de onderste olielaag , verwijder hoge chlooronzuiverheden;Ten tweede werd de temperatuur van de oplossing van de bovenste laag na gelaagdheid verlaagd tot 10, en de roersnelheid was 100 omw/min gedurende 10 uur.Vervolgens werd het vaste kristal rechtstreeks verkregen door de zeefplaat op de bodem van de reactor door stikstofdrukfiltratie bij een druk van 0,2 MPa, en vervolgens besproeid en gewassen met 1 kg koud water.Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton was 6,9 kg en de chromatografische zuiverheid (GC) was 98,3 gewichtsprocent. , filtratie en wassen met water, kan worden uitgevoerd in een systeem met een gesloten lichaam, dat een vriendelijke werkomgeving heeft, en de productie van afvalwater sterk vermindert en geen organisch afvaloplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0068].Bovendien, omdat de zuiveringsmethode zonder toevoeging van organisch oplosmiddel en hoog chloor om onzuiverheden in het zuiveringsproces te verwijderen, er geen kwaliteitsrisico is voor de kwaliteit van foliumzuur, en zal bijvoorbeeld 3 voorbereiding van 1, 1, 3 - cross- gekoppeld aan aceton, water om op te lossen, direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, maakt foliumzuur om de algehele opbrengst te verbeteren 5. 3 gew.%, de zuiverheid van 99. 2 gew.% Voor deel 1 [0070] gezuiverd 1,1, 3- trichlooraceton volgens de werkwijze van uitvoeringsvorm 1, behalve dat in stap (1) geen water wordt gebruikt, in plaats daarvan werden organische oplosmiddelen gebruikt.Als resultaat werd het bereide 1,1,3-trichlooraceton opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur.De totale opbrengst aan foliumzuur werd slechts met 2 gew.% verhoogd en de zuiverheid bedroeg 95 gew.%.Daarnaast is er door de introductie van organische oplosmiddelen in deze zuiveringsmethode een kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur [0071] in verhouding 2 [0072].1,1,3-trichlooraceton wordt gezuiverd volgens de methode in voorbeeld 1. Het verschil is dat in stap (1) de hoeveelheid water 50 kg is, wat resulteert in een significante toename van de productie van afvalwater en een afname van 1. opbrengst aan 1,1,3-trichlooracetonkristallen werd opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, zodat de totale opbrengst aan foliumzuur slechts met 5,6 gew.% toenam en de zuiverheid 99,6 gew.% bedroeg [0073 ] tegen de verhouding van 3 [0074].1,1 werd gezuiverd volgens de methode van voorbeeld 1, 3-trichlooraceton, het verschil is dat in stap (1) de heteroplastide met hoog chloorgehalte niet wordt verwijderd, het resultaat van de bereiding van 1,1, 3-trichlooraceton bevat een groot aantal gechloreerde verbindingen, de kwaliteit van foliumzuur risico [0075] Volgens het bovenstaande voorbeeld 1-3 en is het resultaat van de schaal van 1-3: de zuiveringsmethode omvat een laten staan ​​gelaagd kristalfilter om hoge chlooronzuiverheden te verwijderen wasbewerkingen zoals alles behalve in het luchtdichte systeem, vriendelijke werkomgeving, en sterk verminderde de incidentie van afvalwater, produceert geen afvalgas, organisch oplosmiddel en organisch Bovendien, door uitvoering van geval 1 de bereiding van 1, 1) , 3-trichlooraceton , voeg in het boek 5/6 pagina 7 CN 109516908 toe Een 7 wateroplossing, direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, zorgt ervoor dat de totale opbrengst aan foliumzuur met 5 gewichtsprocent toeneemt, de zuiverheid is 99,2 gewichtsprocent hierboven;Bovendien, omdat de zuiveringsmethode geen organisch oplosmiddel introduceert, is er geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur.Bovendien gebruikt de zuiveringsmethode water als kristallisatie-oplosmiddel en wordt de gezuiverde waterige oplossing van 1,1, 3-trichlooraceton direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor nevenreacties worden verminderd

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industrie CO.,LTD

Directeur@mit-ivy.com

TOEVOEGEN：Provincie Jiangsu, China