Enerzijds voorziet de uitvinding in een zuiveringsmethode van 1,1,3-trichlooraceton, waarbij de methode de volgende stappen omvat:

Flash:

(1) Ruw 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water;

(2) Herkristallisatie van de bovenste oplossing na staan; Evenals

(3) de herkristalliseerde vaste kristallen worden afgefiltreerd en gewassen met water;

Waarbij in stap (1) de gewichtsverhouding van het genoemde ruwe 1,1,3-trichlooraceton tot de hoeveelheid water 1 is.0,1-2).

Bij voorkeur kan in stap (1) de gewichtsverhouding van het ruwe 1,1,3-trichlooraceton-product tot de hoeveelheid water 1 zijn:

(0,4-0,6), verder geoptimaliseerd als 1:0,5; Bij de uitvinding wordt de dosering van het ruwe product 1,1,3-trichlooraceton en water op de bovenstaande manier geregeld.

Het bereik van 1,1,3-trichlooraceton met hoge zuiverheid kan worden verkregen.

Volgens de onderhavige uitvinding kunnen in stap (1) het ruwe 1,1,3-trichlooraceton-product en water worden bereid bij een temperatuur van 10-50 ℃.

Meng gedurende 10-30 minuten onder de omstandigheden en laat vervolgens 10-30 minuten staan; Bij voorkeur wordt in stap (1) genoemd 1,1,3-trichloorpropyl gebruikt

Het ruwe keton werd gedurende 25-30 minuten gemengd met water bij een temperatuur van 30-35°C en vervolgens 10-15 minuten met rust gelaten; In de onderhavige uitvinding

, met 1,1, 3-trichlooraceton ruw materiaal als grondstof, in de reactieketel, gemengd met water, na staan ​​bij een bepaalde temperatuur geroerd

Delaminatie. Na delaminatie wordt de onderste olielaag verwijderd, voornamelijk door hoge chloorverontreinigingen te verwijderen en de bovenste oplossing achter te laten voor later gebruik.

Volgens de uitvinding wordt in stap (1) het ruwe 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water en kan het ook worden geroerd

Omstandigheden waarin er geen specifieke beperking geldt voor de roeromstandigheden en -apparatuur, zolang het 1,1,3-trichlooraceton maar grof kan zijn

Het product kan gelijkmatig met water worden gemengd. Bij voorkeur bedraagt ​​de mengsnelheid 100-300 omw/min.

Bij de onderhavige uitvinding is het water bij voorkeur gedeïoniseerd water.

Volgens de uitvinding kunnen de herkristallisatieomstandigheden in stap (2) zijn: temperatuur van 0 tot 35 ℃, tijd van 0,5 -

10 uur, bij voorkeur wordt de herkristallisatie uitgevoerd met een roersnelheid van 50-300 rpm; Bij voorkeur de reknot

Bij het kristallisatieproces wordt ook water toegevoegd, waarbij het water wordt toegevoegd met een snelheid van 200-600 ml/min; Onder deze omstandigheden is de herkristallisatie-efficiëntie

Vruchten zijn goed.

[0034] Verder optimaal zijn de herkristallisatieomstandigheden: een temperatuur van 10-15℃, een tijd van 2-3 uur, en de herkristallisatieomstandigheden

De kristallen worden geroerd met een snelheid van 100-200 rpm en het water wordt toegevoegd met een snelheid van 300-500 ml/min.

Onder deze omstandigheden is het herkristallisatie-effect beter.

Bij de onderhavige uitvinding is de in stap (2) beschreven herkristallisatietemperatuur lager dan die van 1,1,3-trichlooraceton in stap (1).

De temperatuur waarbij het product met water wordt gemengd.

Volgens de uitvinding kan in Stap (3) het reactiemengsel na Stap (2) door gesloten druk worden uitgefilterd, of kan worden

Vaste kristallen worden verkregen door rechtstreeks door de zeefplaat aan de onderkant van de reactor te drukken. Bij de onderhavige uitvinding wordt bij voorkeur lucht en/of stikstof gebruikt

Drukfiltratie, het is beter om stikstof te gebruiken voor drukfiltratie, en de druk kan 0,1-0,2 MPa zijn, bij voorkeur 0,12 -

0,18 MPa.

Volgens de uitvinding wordt het neergeslagen kristal na drukfiltratie gewassen met water, waarbij genoemd water wordt gewassen

Er is geen specifieke limiet, u kunt bijvoorbeeld 1-2 kg watersproeiwas kiezen onder de voorwaarde van een temperatuur van 2-25 ℃, en spuiten

Er is geen specifieke snelheidslimiet.

Volgens de uitvinding kan de zuiverheid van het ruwe 1,1,3-trichlooraceton-product 50-65 gew.% bedragen.

Pagina's 3/6 van instructie

5

CN 109516908 A

5

De onderhavige uitvinding verschaft anderzijds ook een foliumzuur dat wordt bereid volgens een van de hierboven beschreven methoden

Een waterige oplossing van 1,1,3-trichlooraceton wordt rechtstreeks gebruikt om foliumzuur te bereiden.

De werking van de zuiveringsmethode van de uitvinding, zoals gelaagde extractie, kristallisatiefiltratie enzovoort, kan worden uitgevoerd in een gesloten systeem

Milieuvriendelijk en verminder de productie van afvalwater aanzienlijk, geen afval van organische oplosmiddelen en organisch afvalgas; Daarnaast de zuiveringsmethode

Er worden geen organische oplosmiddelen geïntroduceerd en de hoge chloorverontreinigingen worden verwijderd tijdens het zuiveringsproces, dus er is geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur

De methode gebruikt water als kristallisatieoplosmiddel en de gezuiverde waterige oplossing van 1,1, 3-trichlooraceton wordt rechtstreeks gebruikt voor de productie van foliumzuur

De totale opbrengst aan foliumzuur kan met 5 gewichtsprocent worden verhoogd en de zuiverheid bedraagt ​​meer dan 99,2 gewichtsprocent, waardoor een hoge kwaliteit kan worden verkregen

Van foliumzuur.

De uitvinding wordt hieronder gedetailleerd beschreven door middel van uitvoeringsvormen.

[0042] In de volgende uitvoeringsvormen en verhoudingen zijn, tenzij anders gespecificeerd, de gebruikte materialen verkrijgbaar via commerciële aankoop, tenzij anders gespecificeerd

De gebruikte methode is de conventionele methode op dit gebied.

Het gaschromatografiemodel was GC-2014, gekocht bij Shimadzu Company.

Het 1,1,3-trichlooraceton bereid door de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter uitgerust met een filterzeefplaat aan de onderkant. Ten eerste is de zuiverheid van 1,1 65. % per gewicht, 3-trichlooraceton 20 kg en water 10 kg in de reactieketel gemengd in 24 minuten roeren gedurende 12 minuten, waarbij de roersnelheid 200 omw/min is, tijdens het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 300 ml/min en vervolgens liet het mengsel 10 minuten staan, gescheiden van de onderste olielaag, en verwijderde hoge chloorverontreinigingen; Ten tweede werd de temperatuur van de gelaagde bovenste oplossing verlaagd tot 5 en gedurende 2 uur geroerd met een roersnelheid van 100 omw/min. Vervolgens werden de vaste kristallen direct door de zeefplaat op de bodem van de reactieketel verkregen door stikstofdrukfiltratie bij een druk van 0,1 MPa, en vervolgens besproeid en gewassen met 2 kg koud water. Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton was 9,8 kg, en de chromatografisch zuivere (GC) was 96,8 gew.%. [0051] De bewerkingen die betrokken zijn bij deze zuiveringsmethode, zoals statische stratificatie, verwijdering van hoge chloorverontreinigingen, kristallisatie, filtratie en wassen met water kunnen worden uitgevoerd in een gesloten lichaamssysteem, dat milieuvriendelijk is en de productie van afvalwater aanzienlijk vermindert en geen organisch afvaloplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0052]. Bovendien is er, omdat de zuiveringsmethode zonder de introductie van organisch oplosmiddel en het hoge chloorgehalte om onzuiverheden in het zuiveringsproces te verwijderen, geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur, maar ook door het implementatievoorbeeld van de bereiding van 1, 1, 3 – Foliumzuur verknoopt met opgelost acetonwater dat direct bij de productie wordt gebruikt, zorgt ervoor dat foliumzuur de totale opbrengst verbetert met 5 gew.%, de zuiverheid van 99,5 gew.%. Voorbeeld 2 [0054] Deze uitvoeringsvorm stelt dat 1,1,3-trichlooraceton bereid door de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter uitgerust met een filterzeefplaat aan de onderkant. Eerst 1,1 met een zuiverheid van 50%, 3-trichlooraceton 20 kg en water 4 kg gemengd in de reactor, gedurende 15 minuten roeren bij 45, de roersnelheid van 300 omw/min, tijdens het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 300 ml/min, en vervolgens stond het mengsel gedurende 15 minuten, gescheiden van de onderste olielaag, verwijder hoge chlooronzuiverheden; Ten tweede werd de temperatuur van de oplossing van de bovenste laag na stratificatie verlaagd tot 20°C en bedroeg de roersnelheid 200 omw/min gedurende 0,5 uur. Vervolgens werden de vaste kristallen rechtstreeks door de zeefplaat op de bodem van de reactor verkregen door stikstofdrukfiltratie bij een druk van 0,2 MPa. Vervolgens werd het vaste kristal besproeid en gewassen met 1 kg koud water, en het natte gewicht van 1,1, 3-trichlooraceton was 8,2 kg door de reductiemethode. De zuiveringsmethode die betrokken is bij de statische stratificatieverwijdering van hoge chloorverontreinigingen, kristallisatie-, filtratie- en waterwasbewerkingen kunnen worden uitgevoerd in een gesloten lichaamssysteem, de werkomgeving is vriendelijk en de productie van afvalwater wordt aanzienlijk verminderd, geen afval van organisch oplosmiddel en organisch afvalgas [0060] Bovendien, aangezien de methode geen organische oplosmiddelen introduceren en hoge chloorverontreinigingen verwijderen tijdens het zuiveringsproces, er is geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur, en het 1,1,3-trichlooraceton, bereid volgens voorbeeld 2, wordt opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor de totale opbrengst aan foliumzuur met 4,9 gew.% toeneemt en een zuiverheid van 99 wordt bereikt. Deze uitvoeringsvorm stelt dat het 1,1,3-trichlooraceton, bereid met de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding, wordt gezuiverd in een 50 Reactor van -liter voorzien van een filterzeefplaat aan de onderkant. [0064] Eerst 1,1 met een zuiverheid van 60%, 3-trichlooraceton 20 kg gemengd met water 40 kg in de reactieketel, gedurende 30 minuten roeren bij 15, de roersnelheid van 100 r/min, tijdens het roerproces om water toe te voegen, het water met een snelheid van 500 ml/min, en vervolgens stond het mengsel 30 minuten, gescheiden van de onderste olielaag, om hoge chloorverontreinigingen te verwijderen; Ten tweede werd de temperatuur van de oplossing van de bovenste laag na stratificatie verlaagd tot 10°C, en de roersnelheid bedroeg 100 omw/min gedurende 10 uur. Vervolgens werden de vaste kristallen rechtstreeks door de zeefplaat op de bodem van de reactor verkregen door stikstofdrukfiltratie bij een druk van 0,2 MPa, en vervolgens besproeid en gewassen met 1 kg koud water. Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton was 6,9 kg, en de chromatografisch zuivere (GC) was 98,3 gew.%. [0067] De bewerkingen die betrokken zijn bij deze zuiveringsmethode, zoals statische stratificatie, verwijdering van hoge chloorverontreinigingen, kristallisatie filtratie en wassen met water kunnen worden uitgevoerd in een gesloten lichaamssysteem, dat een vriendelijke werkomgeving heeft, en de productie van afvalwater aanzienlijk vermindert en geen organisch afvaloplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0068]. Bovendien is er, omdat de zuiveringsmethode zonder de introductie van organisch oplosmiddel en het hoge chloorgehalte om onzuiverheden in het zuiveringsproces te verwijderen, geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur, en zal er bijvoorbeeld sprake zijn van 3 bereidingen van 1, 1, 3 – kruislings gekoppeld aan aceton, water om op te lossen, direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, maakt foliumzuur om de algehele opbrengst te verbeteren 5. 3 gew.%, de zuiverheid van 99. 2 gew.% Voor deel 1 [0070] gezuiverd 1,1, 3- trichlooraceton volgens de werkwijze van uitvoeringsvorm 1, behalve dat in stap (1) geen water wordt gebruikt. In plaats daarvan werden organische oplosmiddelen gebruikt. Als resultaat werd het bereide 1,1,3-trichlooraceton opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur. De totale opbrengst aan foliumzuur werd slechts met 2 gew.% verhoogd en de zuiverheid bedroeg 95 gew.%. Bovendien bestaat er door de introductie van organische oplosmiddelen in deze zuiveringsmethode een kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur [0071] in verhouding 2 [0072]. 1,1,3-trichlooraceton wordt gezuiverd volgens de methode in voorbeeld 1. Het verschil is dat in stap (1) de hoeveelheid water 50 kg bedraagt, wat resulteert in een aanzienlijke toename van de productie van afvalwater en een afname van 1. De opbrengst aan 1,1,3-trichlooracetonkristallen werd opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, zodat de totale opbrengst aan foliumzuur slechts met 5,6 gew.% werd verhoogd en de zuiverheid 99,6 gew.% bedroeg. ] tegen de verhouding van 3 [0074]. 1,1 werd gezuiverd met de methode van voorbeeld 1, 3-trichlooraceton, het verschil is dat in stap (1) de heteroplastide met hoog chloorgehalte niet wordt verwijderd; het resultaat van de bereiding van 1,1, 3-trichlooraceton bevat een grote hoeveelheid aantal gechloreerde verbindingen, de kwaliteit van foliumzuurrisico [0075] Volgens het bovenstaande voorbeeld 1-3 en is het resultaat van de schaal van 1-3: de zuiveringsmethode omvat het laten staan ​​van een gelaagd kristalfilter om waswerkzaamheden met een hoog chloorgehalte te verwijderen zoals alles behalve in het luchtdichte systeem, vriendelijke werkomgeving, en sterk verminderde de incidentie van afvalwater, produceert geen afvalgas, organisch oplosmiddel en organisch. Bovendien, door geval 1 te implementeren, de bereiding van 1, 1), 3-trichlooraceton , voeg toe aan het boek 5/6 pagina 7 CN 109516908 Een 7-wateroplossing, direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, zorgt ervoor dat de totale opbrengst aan foliumzuur met 5 gewichtsprocent toeneemt, de zuiverheid is 99,2 gewichtsprocent hierboven; Omdat de zuiveringsmethode geen organisch oplosmiddel introduceert, is er bovendien geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur. Bovendien gebruikt de zuiveringsmethode water als kristallisatieoplosmiddel en wordt de gezuiverde waterige oplossing van 1,1, 3-trichlooraceton direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor nevenreacties worden verminderd.

CEO van Athene

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industrie CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

TOEVOEGEN：Jiangsu-provincie, China