Enerzijds verschaft de uitvinding een zuiveringsmethode voor 1,1,3-trichlooraceton, waarbij de methode de volgende stappen omvat.

Flash:

(1) Ruwe 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water;

(2) Herkristallisatie van de bovenste oplossing na een bepaalde tijd; evenals

(3) de herkristalliseerde vaste kristallen worden uitgefilterd en met water gewassen;

Waarbij in stap (1) de gewichtsverhouding van de genoemde ruwe 1,1,3-trichlooraceton tot de hoeveelheid water 1 is.0,1-2).

Bij voorkeur kan in stap (1) de gewichtsverhouding van het ruwe 1,1,3-trichlooracetonproduct tot de hoeveelheid water 1: zijn.

(0,4-0,6), verder geoptimaliseerd tot 1:0,5; In de uitvinding wordt de dosering van het ruwe 1,1,3-trichlooracetonproduct en water in het bovenstaande geregeld.

Een reeks zeer zuivere 1,1,3-trichlooraceton kan worden verkregen.

Volgens de onderhavige uitvinding kunnen in stap (1) het ruwe product 1,1,3-trichlooraceton en water worden bereid bij een temperatuur van 10-50℃.

Meng gedurende 10-30 minuten onder de gegeven omstandigheden en laat het vervolgens 10-30 minuten staan; bij voorkeur wordt in stap (1) de genoemde 1,1,3-trichloorpropyl gebruikt.

Het ruwe keton werd gedurende 25-30 minuten met water gemengd bij een temperatuur van 30-35℃ en vervolgens 10-15 minuten laten staan; In de onderhavige uitvinding

1,1,3-trichlooraceton, als grondstof, werd in de reactieketel gemengd met water en na enige tijd roeren bij een bepaalde temperatuur verhit.

Delaminatie. Na delaminatie wordt de onderste olielaag verwijderd, voornamelijk door het verwijderen van onzuiverheden met een hoog chloorgehalte, waarbij de bovenste oplossing voor later gebruik wordt bewaard.

Volgens de uitvinding wordt in stap (1) de ruwe 1,1,3-trichlooraceton gemengd met water en kan dit ook geroerd worden.

Onder omstandigheden waarbij er geen specifieke beperkingen zijn aan de roeromstandigheden en -apparatuur, zolang de 1,1,3-trichlooraceton maar grof kan worden geroerd.

Het product kan gelijkmatig met water worden gemengd. Bij voorkeur bedraagt ​​de mengsnelheid 100-300 omwentelingen per minuut.

Bij de onderhavige uitvinding wordt bij voorkeur gedemineraliseerd water gebruikt.

Volgens de uitvinding kunnen in stap (2) de herkristallisatieomstandigheden zijn: temperatuur van 0 tot 35℃, tijd van 0,5 -

Bij voorkeur wordt de herkristallisatie gedurende 10 uur uitgevoerd met een roersnelheid van 50-300 RPM; bij voorkeur wordt de herkristallisatie uitgevoerd met een roersnelheid van 50-300 RPM.

Tijdens het kristallisatieproces wordt ook water toegevoegd met een snelheid van 200-600 ml/min; onder deze omstandigheden wordt de herkristallisatie-efficiëntie bepaald.

Fruit is lekker.

[0034] Verder zijn de optimale herkristallisatieomstandigheden: een temperatuur van 10-15℃, een tijd van 2-3 uur, en de herkristallisatieomstandigheden

Het kristal wordt geroerd met een snelheid van 100-200 omwentelingen per minuut en het water wordt toegevoegd met een snelheid van 300-500 ml/min.

Onder deze omstandigheden is het herkristallisatie-effect beter.

In de onderhavige uitvinding is de herkristallisatietemperatuur beschreven in stap (2) lager dan die van 1,1,3-trichlooraceton in stap (1).

De temperatuur waarbij het product met water wordt gemengd.

Volgens de uitvinding kan in stap (3) het reactiemengsel na stap (2) worden uitgefilterd door middel van gesloten druk, of kan het worden

Vaste kristallen worden verkregen door rechtstreeks door de zeefplaat aan de onderkant van de reactor te persen. In de onderhavige uitvinding wordt bij voorkeur gebruik gemaakt van lucht en/of stikstof.

Drukfiltratie, het is beter om stikstof te gebruiken voor drukfiltratie, en de druk kan 0,1-0,2 MPa bedragen, bij voorkeur 0,12 MPa.

0,18 MPa.

Volgens de uitvinding wordt het neergeslagen kristal na drukfiltratie gewassen met water, waarbij het water wordt gewassen.

Er is geen specifieke limiet; u kunt bijvoorbeeld kiezen voor 1-2 kg waternevel bij een temperatuur van 2-25℃.

Er is geen specifieke snelheidslimiet.

Volgens de uitvinding kan de zuiverheid van het ruwe 1,1,3-trichlooracetonproduct 50-65 gewichtsprocent bedragen.

Pagina 3/6 van de instructies

5

CN 109516908 A

5

De onderhavige uitvinding verschaft daarentegen ook foliumzuur dat is bereid volgens een van de hierboven beschreven methoden.

Een waterige oplossing van 1,1,3-trichlooraceton wordt rechtstreeks gebruikt voor de bereiding van foliumzuur.

De werking van de zuiveringsmethode volgens de uitvinding, zoals gelaagde extractie, kristallisatiefiltratie, enzovoort, kan worden uitgevoerd in een gesloten systeem.

Milieuvriendelijk, en vermindert de productie van afvalwater aanzienlijk, geen organische oplosmiddelen of organische afvalgassen; bovendien is het een zuiveringsmethode.

Er worden geen organische oplosmiddelen toegevoegd en de hoge chloorverontreinigingen worden tijdens het zuiveringsproces verwijderd, waardoor er geen kwaliteitsrisico is voor de kwaliteit van het foliumzuur.

Bij deze methode wordt water als kristallisatieoplosmiddel gebruikt, en de gezuiverde waterige oplossing van 1,1,3-trichlooraceton wordt direct gebruikt voor de productie van foliumzuur.

De totale opbrengst aan foliumzuur kan met 5 gewichtsprocent worden verhoogd en de zuiverheid is hoger dan 99,2 gewichtsprocent, waardoor een hoge kwaliteit kan worden verkregen.

Van foliumzuur.

De uitvinding wordt hieronder in detail beschreven aan de hand van uitvoeringsvormen.

[0042] In de volgende uitvoeringsvormen en verhoudingen zijn de gebruikte materialen, tenzij anders vermeld, verkrijgbaar via commerciële aankoop, tenzij anders vermeld.

De gebruikte methode is de gangbare methode in dit vakgebied.

Het gaschromatografieapparaat was model GC-2014, aangeschaft bij Shimadzu.

De 1,1,3-trichlooraceton die volgens de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding wordt bereid [0047] wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter, voorzien van een filterzeefplaat op de bodem [0048]. Eerst worden 20 kg 1,1,3-trichlooraceton met een zuiverheid van 65 gewichtsprocent en 10 kg water in de reactieketel gemengd en 12 minuten geroerd met een roersnelheid van 200 omwentelingen per minuut. Tijdens het roeren wordt water toegevoegd met een snelheid van 300 ml/min. Vervolgens laat men het mengsel 10 minuten staan, waarbij de onderste olielaag wordt afgescheiden en onzuiverheden met een hoog chloorgehalte worden verwijderd. Ten tweede wordt de temperatuur van de bovenste oplossing verlaagd tot 5 °C en gedurende 2 uur geroerd met een roersnelheid van 100 omwentelingen per minuut. Vervolgens werd het vaste kristal rechtstreeks verkregen via de zeefplaat op de bodem van de reactieketel door stikstoffiltratie onder een druk van 0,1 MPa, waarna het werd besproeid en gewassen met 2 kg koud water. Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton bedroeg 9,8 kg en de chromatografische zuiverheid (GC) was 96,8 gew.% [0051]. De handelingen die bij deze zuiveringsmethode betrokken zijn, zoals statische stratificatie, verwijdering van onzuiverheden met een hoog chloorgehalte, kristallisatie, filtratie en waterwassen, kunnen worden uitgevoerd in een gesloten systeem, wat milieuvriendelijk is en de productie van afvalwater aanzienlijk vermindert en geen organisch oplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0052]. Bovendien, omdat de zuiveringsmethode geen organische oplosmiddelen introduceert en er een hoge concentratie chloor wordt gebruikt om onzuiverheden te verwijderen tijdens het zuiveringsproces, is er geen kwaliteitsrisico voor het foliumzuur. Ook de toepassing van het voorbeeld van de bereiding van 1,1,3-foliumzuur, direct opgelost in aceton en gebruikt in de productie, resulteert in een verbeterde totale opbrengst van foliumzuur van 5 gewichtsprocent en een zuiverheid van 99,5 gewichtsprocent. Voorbeeld 2 [0054] Deze uitvoeringsvorm beschrijft dat 1,1,3-trichlooraceton, bereid volgens de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding [0055], wordt gezuiverd in een reactor van 50 liter, voorzien van een filterzeefplaat op de bodem. [0056] Eerst worden 20 kg 1,1,3-trichlooraceton met een zuiverheid van 50% en 4 kg water in de reactor gemengd en gedurende 15 minuten geroerd bij 45°C met een roersnelheid van 300 omwentelingen per minuut. Tijdens het roeren wordt water toegevoegd met een snelheid van 300 ml. /min, waarna het mengsel 15 minuten bleef staan, de onderste olielaag werd afgescheiden en onzuiverheden met een hoog chloorgehalte werden verwijderd; vervolgens werd de temperatuur van de bovenste laagoplossing na stratificatie verlaagd tot 20 °C en werd er gedurende 0,5 uur geroerd met een snelheid van 200 r/min. Daarna werd het vaste kristal direct verkregen door middel van stikstoffiltratie onder een druk van 0,2 MPa via de zeefplaat op de bodem van de reactor. Vervolgens werd het vaste kristal bespoten en gewassen met 1 kg koud water van 25 °C, en het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton bedroeg 8,2 kg volgens de reductiemethode. De zuiveringsmethode omvat de statische stratificatie, verwijdering van chloorhoudende onzuiverheden, kristallisatie, filtratie en waterwasbewerkingen. Deze kunnen worden uitgevoerd in een gesloten systeem, waardoor de werkomgeving milieuvriendelijk is en de productie van afvalwater aanzienlijk wordt verminderd. Er is geen afval van organische oplosmiddelen en organische afvalgassen [0060]. Bovendien, aangezien de methode geen organische oplosmiddelen introduceert en chloorhoudende onzuiverheden verwijdert tijdens het zuiveringsproces, is er geen kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur. De volgens voorbeeld 2 bereide 1,1,3-trichlooraceton wordt opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor de totale opbrengst van foliumzuur met 4,9% per gewicht toeneemt en een zuiverheid van 99% wordt bereikt. Deze uitvoeringsvorm stelt dat de 1,1,3-trichlooraceton bereid volgens de zuiveringsmethode van de onderhavige uitvinding [0063] gezuiverd in een reactor van 50 liter voorzien van een filterzeefplaat op de bodem [0064] Eerst werd 20 kg 3-trichlooraceton met een zuiverheid van 60% gemengd met 40 kg water in de reactieketel. Dit mengsel werd 30 minuten geroerd bij 15 °C met een roersnelheid van 100 omwentelingen per minuut. Tijdens het roeren werd water toegevoegd met een snelheid van 500 ml/min. Vervolgens liet men het mengsel 30 minuten staan, waarbij de onderste olielaag werd afgescheiden en onzuiverheden met een hoog chloorgehalte werden verwijderd. Ten tweede werd de temperatuur van de bovenste oplossing na stratificatie verlaagd tot 10 °C en werd er 10 uur lang geroerd met een roersnelheid van 100 omwentelingen per minuut. Daarna werd het vaste kristal direct verkregen door filtratie onder stikstofdruk bij een druk van 0,2 MPa via de filterplaat op de bodem van de reactor. Vervolgens werd het kristal besproeid en gewassen met 1 kg koud water. Het natte gewicht van 1,1,3-trichlooraceton was 6,9 kg, en de chromatografische zuiverheid (GC) was 98,3% naar gewicht [0067]. De handelingen die bij deze zuiveringsmethode betrokken zijn, zoals statische stratificatie, verwijdering van onzuiverheden met een hoog chloorgehalte, kristallisatie, filtratie en waterwassen, kunnen worden uitgevoerd in een gesloten systeem, wat een milieuvriendelijke werkomgeving oplevert en de productie van afvalwater aanzienlijk vermindert, en geen organisch oplosmiddel en organisch afvalgas produceert [0068]. Bovendien, omdat de zuiveringsmethode geen organische oplosmiddelen introduceert en er een hoge concentratie chloor wordt gebruikt om onzuiverheden te verwijderen tijdens het zuiveringsproces, is er geen kwaliteitsrisico voor het foliumzuur. Zo kan bijvoorbeeld 3,1,3-trichlooraceton, dat is opgelost in aceton en water, direct worden gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor de totale opbrengst van foliumzuur met 5,3 gewichtsprocent en de zuiverheid met 99,2 gewichtsprocent toeneemt. Voor verhouding 1 [0070] gezuiverd 1,1,3-trichlooraceton volgens de methode van voorbeeld 1, met uitzondering van stap (1), waarbij geen water wordt gebruikt, maar organische oplosmiddelen. Het bereide 1,1,3-trichlooraceton werd opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur. De totale opbrengst van foliumzuur nam slechts met 2 gewichtsprocent toe en de zuiverheid bedroeg 95 gewichtsprocent. Bovendien is er, vanwege de introductie van organische oplosmiddelen in deze zuiveringsmethode, een kwaliteitsrisico voor de kwaliteit van foliumzuur [0071] in verhouding 2 [0072]. 1,1,3-trichlooraceton wordt gezuiverd volgens de methode in Voorbeeld 1. Het verschil is dat in Stap (1) de hoeveelheid water 50 kg bedraagt, wat resulteert in een aanzienlijke toename van de afvalwaterproductie en een afname van 1. De opbrengst van 1,1,3-trichlooracetonkristallen werd opgelost in water en direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor de totale opbrengst van foliumzuur slechts met 5,6 gewichtsprocent toenam en de zuiverheid 99,6 gewichtsprocent bedroeg [0073] in verhouding 3 [0074]. 1,1 werd gezuiverd volgens de methode van voorbeeld 1, 3-trichlooraceton. Het verschil is dat in stap (1) de heteroplastiden met een hoog chloorgehalte niet worden verwijderd. Het resultaat van de bereiding van 1,1,3-trichlooraceton bevat een groot aantal gechloreerde verbindingen, wat de kwaliteit van foliumzuur in gevaar brengt [0075]. Volgens bovenstaande voorbeelden 1-3 is het resultaat van de schaal van 1-3: de zuiveringsmethode omvat het laten staan ​​van gelaagde kristalfilters om onzuiverheden met een hoog chloorgehalte te verwijderen. Wasbewerkingen zoals deze worden uitgevoerd in een luchtdicht systeem, wat een vriendelijke werkomgeving oplevert en de hoeveelheid afvalwater aanzienlijk vermindert. Er worden geen afvalgassen, organische oplosmiddelen of organische stoffen geproduceerd. Bovendien, door de bereiding van 1,1,3-trichlooraceton volgens voorbeeld 1 uit te voeren, wordt een wateroplossing toegevoegd (zie pagina 7, CN 109516908 A 7) die direct wordt gebruikt bij de productie van foliumzuur. Dit verhoogt de totale opbrengst aan foliumzuur met 5 gewichtsprocent en de zuiverheid is Een zuiverheid van 99,2% in gewicht is hoger; bovendien is er, omdat de zuiveringsmethode geen organisch oplosmiddel introduceert, geen kwaliteitsrisico voor het foliumzuur. Verder gebruikt de zuiveringsmethode water als kristallisatieoplosmiddel en wordt de gezuiverde waterige oplossing van 1,1,3-trichlooraceton direct gebruikt bij de productie van foliumzuur, waardoor nevenreacties worden verminderd.

CEO van Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

TOEVOEGEN:Provincie Jiangsu, China