Samenvatting: door aceton gekatalyseerd chloride en geproduceerd door kristallisatie van oplosmiddelen bij 1,1,3-trichlooraceton met een hoge zuiverheid van niet minder dan 99,0%, met een opbrengst van 45%o Sleutelwoorden: 1,1,3-trichlooraceton; synthese; hoge zuiverheid

———-.Voorwoord

1,1,3■trichlooraceton is een belangrijk tussenproduct bij de productie van foliumzuur. het trichloropacetongehalte is slechts ongeveer 17%, na waterextractie is het gehalte slechts 51,9%. En de productiekosten zijn hoog, de productcorrectie is laag. problemen. De auteur las een groot aantal binnen- en buitenlandse documenten.Na vele experimenten en studies hebben we katalysator en gecontroleerde fou-chloorsnelheid toegevoegd, waardoor de reactietijd werd verkort tot 1,1,3-3 trichloropaceton in 24 uur, en 1,1,3-3 trichloropacetonkristallisatie met een zuiverheid van meer dan 99% en de opbrengst van meer dan 45%.

II.Experimenteel deel

1. reactie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentele stappen

In een vierhalskolf met een bolvormige condensor van 500 ml werden een bepaalde hoeveelheid aceton en katalysator geroerd en toegevoerd aan chloor bij een reactietemperatuur van 10-30 W. Start de timing, stop enkele uren na de reactie door chloor te gaan en ga verder 1 uur roeren. Een speciaal oplosmiddelachtig materiaal werd aan het resulterende mengsel toegevoegd, 1 uur geroerd terwijl afgekoeld tot 10°C kristallisatie, waarbij 1,1,3-trichlooraceton werd geëxtraheerd.

1. 1,1,3.Selectieve bepaling van de zuiverheid van trichlooraceton

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1 vulkolom en FID-detector werden gebruikt om selectief de zuiverheidswinst van het product en de chlorideoplossing te bepalen.

1. Resultaten van de discussie
2. De invloed van de katalysator op de chlorideselectiviteit toonde de selectiviteit van acetonchlorering

Grote invloed, tabel 1 somt een reeks experimentele resultaten op. Uit tabel 1 wordt de minimale selectiviteit van 1,1,3-trichlooraceton aanzienlijk verhoogd (ongeveer 19,1%) zonder katalysator, en

　　samengestelde aminekatalysator is de beste, tot 57,5% o. Testomstandigheden: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0,6 g, temperatuur 1030°C,

tijd 18 uur.Binnen 12 uur va:3.9 Cao h;2

〜7 uur,vq:27 Cao h;7〜18 uur,VQ:3.9 tot h.Tabel 1.Effecten van de katalysator op de productselectiviteit

1. Effect van de doorgaande chloorsnelheid op de reactie

Uit het experiment bleek dat uniform chloor een slechte productselectiviteit had, wat de productselectiviteit en opbrengst aanzienlijk verbeterde.

Tabel 2 bevat een reeks testgegevens.

Tabel 2 Effecten van pass-chloorsnelheid op productselectiviteit

Testconditie:]Petrischaal 1 aceton,katalysator:composiet klasse 0.6go

Uit het experiment bleek dat het fluchloor vroeg (12 uur) en later (8 24 uur) was, het meeste chloor ontsnapte dat de reactie langzaam was en het medium (28 uur) snel was. Wanneer het chloorgas wordt gestopt, de productselectiviteit en opbrengst zijn aanzienlijk verminderd. De resultaten toonden aan dat 1,1,3 veel langzamer produceerde dan

1,1-dichlooraceton.Tijdens de reactie met

chloride,chloride,aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

dat is_II.chlorering op submethylgroep was veel

sneller dan op methylgroep.Daarom is de

auteur is van mening dat het reactieproces voor het genereren van acetonchloride is:

De reactie wordt uitgevoerd met V1 1 2-5 als hoofdproces.

Volgens de gegevens van Tabel 2 is de volgorde van de reactiesnelheid van elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhankelijk van de reactiesnelheid van elke stap,

Uit de gegevens van Tabel 3 blijkt dat, vanwege het kleine kookpuntverschil tussen 1,1,3.trichlooraceton en bijproducten, het over het algemeen moeilijk is om waterextractie te scheiden en dat scheiding een eenvoudig middel is. producten kunnen worden verwijderd, de zuiverheid is moeilijk

we regelen de doorgangschloorsnelheid in elke fase,

om het doel te bereiken om de doorgangstijd van chloor te verkorten en de selectiviteit van het verhogen van de secundaire reactiesnelheid met 1,1,3 trichlooraceton te remmen.

1. Gehydrateerde kristalzuivering Volgens de literatuur, meestal de

acetonchloride-vloeistof wordt geëxtraheerd of geraffineerd met water om het gehalte aan 1,1,3-trichlooraceton te verhogen, en de auteur gebruikte 1,1,3-trichlooraceton voor kristallisatie uit andere bijproducten.

Tabel 3 vermeldt de productzuiverheid verkregen door de verschillende scheidingswerkwijzen.

Tabel 3. Productzuiverheid verkregen uit de verschillende scheidingsmethoden

om verder te verbeteren. Productzuiverheid bereikt meer dan 99%, en de opbrengst is ook de hoogste in verschillende methoden, tot 45% o.1 De methode vereist een 1,1,3-trichlooracetongehalte van K meer dan 50% in het chloride oplossing.

Selecteer de juiste samengestelde aminekatalysator, controleer de langzame chloorblokkering vroeg en laat bij 10 ~ 30 ° C, kan 1,1,3-trichlooracetonchloride maken, gezuiverd door speciale oplosmiddelkristallisatie, kristallijn product verkrijgen met niet minder dan 99,0%, met opbrengst van 45%, maar 1,1,3-trichlooraceton in chloride-oplossing moet groter zijn dan 50%o.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industrie CO.,LTD

Directeur@mit-ivy.com

　　TOEVOEGEN: Provincie Jiangsu, China