Samenvatting: door aceton gekatalyseerd chloride en geproduceerd door oplosmiddelkristallisatie bij 1,1,3-trichlooraceton met een hoge zuiverheid van maar liefst 99,0%, met een opbrengst van 45% Sleutelwoorden: 1,1,3-trichlooraceton; synthese; hoge zuiverheid

———-. Voorwoord

1,1,3■trichlooraceton is een belangrijk tussenproduct bij de productie van foliumzuur. Momenteel is 1,1,3.aceton trichloorpaceton, lange productiecyclus (48 uur), slechte selectiviteit, lage opbrengst, 1,1,3- Het trichloorpacetongehalte is slechts ongeveer 17%, na waterextractie is het gehalte slechts 51,9%. En de productiekosten zijn hoog, de productcorrectie is laag. Deze leiden allemaal tot hoge binnenlandse foliumzuurproductiekosten, moeilijk om de inhoud en andere te verbeteren problemen.De auteur las een groot aantal binnenlandse en buitenlandse documenten. Na veel experimenten en onderzoeken hebben we een katalysator toegevoegd en de chloorsnelheid geregeld, waardoor de reactietijd binnen 24 uur is teruggebracht tot 1,1,3-3-trichloorpaceton en de kristallisatie van 1,1,3-3-trichloorpaceton met een zuiverheid van meer dan 99% en de rendement van ruim 45%.

II. Experimenteel gedeelte

1. reactie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentele stappen

In een vierhalskolf met een bolvormige condensor van 500 ml werden een bepaalde hoeveelheid aceton en katalysator geroerd en aan chloor toegevoerd bij een reactietemperatuur van 10 ~ 30 W. Start de timing, stop enkele uren na de reactie met het passeren van chloor en ga verder 1 uur roeren. Een speciaal oplosmiddelachtig materiaal werd aan het resulterende mengsel toegevoegd, 1 uur geroerd terwijl het tot kristallisatie bij 10°C werd afgekoeld, waarbij 1,1,3-trichlooraceton werd geëxtraheerd.

1. 1,1,3.Selectieve bepaling van de zuiverheid van trichlooraceton

Varin 3700-gaschromatograaf, QF・1-vulkolom en FID-detector werden gebruikt om selectief de zuiverheidswinst van het product en de chloride-oplossing te bepalen.

1. Resultaten van de discussie
2. De invloed van de katalysator op de chlorideselectiviteit toonde de selectiviteit van acetonchlorering aan

Grote invloed, Tabel 1 geeft een reeks experimentele resultaten weer. Uit Tabel 1 blijkt dat de minimale selectiviteit van 1,1,3-trichlooraceton aanzienlijk is verhoogd (ongeveer 19,1%) zonder katalysator, en

　　samengestelde aminekatalysator is de beste, tot 57,5% o. Testomstandigheden: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0,6 g, temperatuur 1030 ° C,

tijd 18 uur.Binnen 12 uur va:3,9 Cao h;2

〜7 uur,vq:27 Cao h;7〜18 uur,VQ:3,9 tot h.Tabel 1.Effecten van de katalysator op de productselectiviteit

1. Effect van de doorgaande chloorsnelheid op de reactie

Uit het experiment bleek dat uniform chloor een slechte productselectiviteit had, waardoor de productselectiviteit en opbrengst aanzienlijk verbeterden.

Tabel 2 bevat een reeks testgegevens.

Tabel 2 Effecten van de chloorsnelheid op de productselectiviteit

Test^staat:]Petrischaaltje 1 aceton,katalysator:composiet klasse 0.6go

Uit het experiment bleek dat de fluchloor vroeg (12 uur) en later (8-24 uur) was, het meeste chloor ontsnapte, waardoor de reactie langzaam was en het medium (28 uur) snel was. Wanneer het chloorgas wordt gestopt, zijn de productselectiviteit en de opbrengst zijn aanzienlijk verminderd. Uit de resultaten bleek dat 1,1,3 veel langzamer produceerde dan

1,1-dichlooraceton.Tijdens de reactie met

chloride,chloride,aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

dat is_II.chlorering op de submethylgroep was veel

sneller dan op de methylgroep. Daarom is de

De auteur is van mening dat het reactieproces voor het genereren van acetonchloride het volgende is:

De reactie wordt uitgevoerd met V1 1 2-5 als hoofdproces.

Volgens de gegevens van Tabel 2 is de volgorde van de reactiesnelheid van elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhankelijk van de reactiesnelheid van elke stap,

Uit de gegevens van Tabel 3 blijkt dat het, vanwege het kleine kookpuntverschil tussen 1,1,3.trichlooraceton en bijproducten, in het algemeen moeilijk is om water te scheiden, en scheiding is een eenvoudige manier. Hoewel de meeste producten kunnen worden verwijderd, de zuiverheid is moeilijk

we controleren de chloorsnelheid in elke fase,

om het doel te bereiken van het verminderen van de doorgangstijd voor chloor en het remmen van de selectiviteit van het verhogen van de secundaire reactiesnelheid met 1,1,3-trichlooraceton.

1. Zuivering van gehydrateerde kristallen Volgens de literatuur is dit meestal het geval

acetonchloridevloeistof wordt geëxtraheerd of geraffineerd met water om het gehalte aan 1,1,3-trichlooraceton te verhogen, en de auteur gebruikte 1,1,3-trichlooraceton voor kristallisatie uit andere bijproducten.

Tabel 3 vermeldt de productzuiverheid verkregen door de verschillende scheidingsmethoden.

Tabel 3. Productzuiverheid verkregen uit de verschillende scheidingsmethoden

om verder te verbeteren. De productzuiverheid bereikt meer dan 99%, en de opbrengst is ook het hoogst bij verschillende methoden, tot 45%.o.1 De methode vereist een 1,1,3-trichlooracetongehalte van K van meer dan 50% in het chloride oplossing.

Selecteer de juiste samengestelde aminekatalysator, controleer de langzame chloorblokkering vroeg en laat bij 10 ~ 30 ° C, kan 1,1,3-trichlooracetonchloride maken, gezuiverd door speciale oplosmiddelkristallisatie, verkrijg een kristallijn product met niet minder dan 99,0%, met een opbrengst van 45%, maar 1,1,3-trichlooraceton in chlorideoplossing moet groter zijn dan 50%o.CEO van Athene

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industrie CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　TOEVOEGEN: provincie Jiangsu, China