Abstract: Aceton-gekatalyseerde chloridesynthese, geproduceerd door oplosmiddelkristallisatie met 1,1,3-trichlooraceton, met een hoge zuiverheid van maar liefst 99,0% en een opbrengst van 45%. Trefwoorden: 1,1,3-trichlooraceton; synthese; hoge zuiverheid

———-. Voorwoord

1,1,3-trichlooraceton is een belangrijk tussenproduct bij de productie van foliumzuur. Momenteel kent de productie van 1,1,3-trichlooraceton een lange cyclus (48 uur), een lage selectiviteit en een lage opbrengst. Het gehalte aan 1,1,3-trichlooraceton bedraagt ​​slechts ongeveer 17%, en na waterextractie is dit slechts 51,9%. Bovendien zijn de productiekosten hoog en de productzuivering laag. Dit alles leidt tot hoge productiekosten voor foliumzuur in China en maakt het moeilijk om het gehalte te verbeteren. De auteur heeft een groot aantal binnenlandse en buitenlandse publicaties geraadpleegd. Na vele experimenten en studies hebben we een katalysator toegevoegd en de reactiesnelheid van chloor gecontroleerd, waardoor de reactietijd voor 1,1,3-trichlooraceton werd verkort tot 24 uur. De kristallisatie van 1,1,3-trichlooraceton bereikte een zuiverheid van meer dan 99% en een opbrengst van meer dan 45%.

II. Experimenteel deel

1. reactie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentele stappen

In een vierhalskolf met een bolvormige condensor van 500 ml werden een bepaalde hoeveelheid aceton en een katalysator geroerd en onder chloor toegevoerd bij een reactietemperatuur van 10-30 °C. De tijdmeting werd gestart, de toevoer van chloor werd enkele uren na de reactie gestopt en er werd nog 1 uur geroerd. Aan het resulterende mengsel werd een speciaal oplosmiddel toegevoegd en gedurende 1 uur geroerd onder koeling tot 10 °C voor kristallisatie, waarbij 1,1,3-trichlooraceton werd geëxtraheerd.

1. 1,1,3. Selectieve bepaling van de zuiverheid van trichlooraceton

Voor het selectief bepalen van de zuiverheid van het product en de chlorideoplossing werd gebruikgemaakt van een Varin 3700 gaschromatograaf, een QF・1 vulkolom en een FID-detector.

1. Resultaten van de discussie
2. De invloed van de katalysator op de chloride-selectiviteit toonde de selectiviteit van de acetonchlorering aan.

Grote invloed. Tabel 1 geeft een overzicht van de experimentele resultaten. Uit tabel 1 blijkt dat de minimale selectiviteit van 1,1,3-trichlooraceton aanzienlijk is toegenomen (ongeveer 19,1%) zonder katalysator.

　　De samengestelde aminekatalysator is het beste, tot 57,5%. Testomstandigheden: Inname van aceton, 3 ml chloor, katalysator 0,6 g, temperatuur 1030 °C.

tijd 18 uur. Binnen 12 uur va:3.9 Cao h;2

~7 uur, vq:27 Cao h; 7~18 uur, VQ:3,9 tot h. Tabel 1. Effecten van de katalysator op de productselectiviteit

1. Effect van de doorstroomsnelheid van chloor op de reactie

Uit het experiment bleek dat uniform chloor een lage productselectiviteit had, waardoor de productselectiviteit en de opbrengst aanzienlijk verbeterd werden.

Tabel 2 bevat een reeks testgegevens.

Tabel 2 Effecten van de doorstroomsnelheid van chloor op de productselectiviteit

Testconditie:]Petrischaal 1 aceton, katalysator: composietklasse 0,6 g

Uit het experiment bleek dat bij een vroege (12 uur) en latere (8-24 uur) toediening van fluorchloor het meeste chloor ontsnapte, wat duidt op een langzame reactie, terwijl de reactie bij een gemiddelde (28 uur) duursnel verliep. Wanneer de chloortoevoer wordt gestopt, nemen de productselectiviteit en -opbrengst aanzienlijk af. De resultaten toonden aan dat 1,1,3 veel langzamer wordt geproduceerd dan

1,1-dichlooraceton. Tijdens de reactie met

chloride,chloride,aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

O.

dat is_II.De chlorering op de submethylgroep was veel

sneller dan op een methylgroep. Daarom, de

De auteur is van mening dat het reactieproces voor de vorming van acetonchloride als volgt verloopt:

De reactie wordt uitgevoerd met V1 1 2-5 als hoofdproces.

Volgens de gegevens in Tabel 2 is de reactiesnelheidsorde van elke stap als volgt:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhankelijk van de reactiesnelheid van elke stap,

Uit de gegevens in tabel 3 blijkt dat, vanwege het kleine kookpuntverschil tussen 1,1,3-trichlooraceton en de bijproducten, het over het algemeen moeilijk is om deze te scheiden. Waterextractie en scheiding zijn dan ook een eenvoudige methode. Hoewel de meeste bijproducten kunnen worden verwijderd, is het lastig om de zuiverheid te garanderen.

We regelen de doorstroomsnelheid van het chloor in elke fase.

Het doel is om de doorlooptijd van chloor te verkorten en de selectiviteit te remmen die nodig is om de snelheid van de secundaire reactie te verhogen met 1,1,3-trichlooraceton.

1. Zuivering van gehydrateerde kristallen. Volgens de literatuur is dit meestal het geval.

Acetonchloridevloeistof wordt met water geëxtraheerd of gezuiverd om het gehalte aan 1,1,3-trichlooraceton te verhogen, en de auteur gebruikte 1,1,3-trichlooraceton voor kristallisatie uit andere bijproducten.

Tabel 3 geeft een overzicht van de productzuiverheid die is verkregen met de verschillende scheidingsmethoden.

Tabel 3. Productzuiverheid verkregen met de verschillende scheidingsmethoden.

Om verder te verbeteren. De productzuiverheid bereikt meer dan 99%, en de opbrengst is ook de hoogste van verschillende methoden, tot wel 45%.¹ De methode vereist een gehalte aan 1,1,3-trichlooraceton (K) van meer dan 50% in de chlorideoplossing.⁰

Door een geschikte samengestelde aminekatalysator te selecteren en de langzame chloorblokkering in de begin- en eindfase bij 10-30 °C te beheersen, kan 1,1,3-trichlooracetonchloride worden gevormd. Dit kan worden gezuiverd door kristallisatie met een speciaal oplosmiddel, waarbij een kristallijn product met een zuiverheid van minimaal 99,0% en een opbrengst van 45% wordt verkregen. De concentratie 1,1,3-trichlooraceton in de chlorideoplossing moet echter hoger zijn dan 50%.CEO van Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADRES: Provincie Jiangsu, China