Ook bekend als dimethyltrifenylamine, een kleurloze tot lichtgele olieachtige vloeistof met een scherpe geur, die gemakkelijk oxideert in de lucht of in de zon en na gebruik donkerder wordt. Relatieve dichtheid (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, vriespunt 2,0 ℃, kookpunt 193 ℃, vlampunt (opening) 77 ℃, vlampunt 317 ℃, viscositeit (25 ℃) 1,528 mPa·s, brekingsindex (n20D) 1,5584. Oplosbaar in ethanol, ether, chloroform, benzeen en andere organische oplosmiddelen. Oplosbaar in diverse organische verbindingen. Licht oplosbaar in water. Het is brandbaar en zal ontbranden bij open vuur. De damp en lucht vormen een explosief mengsel met een explosiegrens van 1,2% tot 7,0% (vol). Het is zeer giftig en bij ontleding met hoge temperatuur komt giftig anilinegas vrij. Dit gas kan via de huid worden opgenomen en vergiftiging veroorzaken. De LD50-waarde is 1410 mg/kg, de maximaal toegestane concentratie in de lucht is 5 mg/m³.

Opslagmethode

1. Opslagvoorzorgsmaatregelen[25] Bewaar in een koele, goed geventileerde opslagruimte. Verwijderd houden van vuur en warmtebronnen. De verpakking gesloten houden. Het product moet apart van zuren, halogenen en eetbare chemicaliën worden opgeslagen en nooit gemengd. Voorzien van de juiste soorten en hoeveelheden brandbestrijdingsmiddelen. De opslagruimte moet voorzien zijn van noodbehandelingsapparatuur voor lekkages en geschikte schuilplaatsen.

2. Gebruik luchtdichte ijzeren vaten voor de verpakking, 180 kg per vat, en bewaar op een koele en geventileerde plaats. Opslag en transport dienen te geschieden volgens de voorschriften voor brandbare en giftige materialen.

synthesemethode

1. Het wordt verkregen door de reactie tussen aniline en methanol in aanwezigheid van zwavelzuur bij hoge temperatuur en hoge druk. Procesverloop: 1. 790 kg aniline, 625 kg methanol en 85 kg zwavelzuur (100% ammonium) worden in de reactieketel gedaan. De temperatuur wordt geregeld op 210-215 °C en de druk op 3,1 MPa. De reactie duurt 4 uur. Vervolgens wordt de druk verlaagd en het materiaal naar een separator geleid, geneutraliseerd met 30% natriumhydroxide, waarna het statische residu wordt verwijderd en het lagere quaternaire ammoniumzout wordt afgescheiden. Daarna vindt een hydrolysereactie plaats bij 160 °C en 0,7-0,9 MPa gedurende 3 uur. De hydrolyseproducten en de bovenste olieachtige laag worden na vacuümdestillatie van het eindproduct gecombineerd.

2. Met methanol en aniline als grondstoffen wordt het gesynthetiseerd met een aluminiumoxidekatalysator bij een temperatuur van 200-250 °C, met een overmaat aan methanol en atmosferische druk. Het grondstoffenverbruik bedraagt: aniline 790 kg/ton, methanol 625 kg/ton, zwavelzuur 85 kg/ton. In het laboratorium kan aniline reageren met trimethylfosfaat.

3. Aniline en methanol werden gemengd (n aniline: n methanol ≈ 1:3) en via een heen-en-weer bewegende, niet-pulserende doseerpomp met een snelheid van 0,5 h⁻¹ in de reactor met katalysator geïnjecteerd. De reactiestroom kwam eerst in een glazen gas-vloeistofscheider terecht. De vloeistof onder de scheider werd met regelmatige tussenpozen opgevangen en afgenomen voor chromatografische analyse.

In 2001 ontwikkelden Nankai University en Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gezamenlijk een zeer efficiënte anilinemethyleringskatalysator en realiseerden ze de gasfasesynthese van N,N-dimethylaniline. Het proces is als volgt: Vloeibare aniline wordt gemengd met methanol, verdampt in een verdampingstoren en vervolgens in een buisreactor gebracht met een luchtsnelheid van 0,5-1,0 h⁻¹ (het vaste bed van de buisreactor is voorzien van een nanosolidkatalysator). De synthese vindt continu plaats bij 250-300 °C onder atmosferische druk, met een DMA-rendement van meer dan 96%.

Zuiveringsmethode: Het bevat vaak onzuiverheden zoals aniline en N-methylaniline. N,N-dimethylaniline wordt opgelost in 40% zwavelzuur en gedestilleerd met waterdamp. Natriumhydroxide wordt toegevoegd om het alkalisch te maken. De destillatie wordt voortgezet met waterdamp. Het destillaat wordt gescheiden in waterige lagen en gedroogd met kaliumhydroxide. Normale drukdestillatie wordt uitgevoerd in aanwezigheid van azijnzuuranhydride. Het destillaat wordt gewassen met water om sporen van azijnzuuranhydride te verwijderen, gedroogd met kaliumhydroxide, gevolgd door bariumoxide, en gedestilleerd onder verlaagde druk in aanwezigheid van een stroom stikstof. Andere methoden voor het zuiveren van het destillaat omvatten het toevoegen van 10% azijnzuuranhydride en het enkele uren refluxen om de primaire en secundaire aminen te verwijderen. Na afkoeling wordt een overmaat van 20% zoutzuur toegevoegd en geëxtraheerd met ether. De zoutzuurlaag wordt alkalisch gemaakt met alkali en vervolgens geëxtraheerd met ether. De etherlaag wordt gedroogd met kaliumhydroxide en gedestilleerd onder verlaagde druk onder een stroom stikstof. N,N-dimethylaniline kan ook worden omgezet in picrinezuurzouten, geherkristalliseerd tot een constant smeltpunt en vervolgens ontleed met een warme 10% waterige oplossing van natriumhydroxide. Daarna wordt het geëxtraheerd met ether, gewassen en gedroogd, en gedestilleerd onder verlaagde druk.

5. Aniline, methanol en zwavelzuur worden in de juiste verhouding gemengd, waarna een condensatiereactie in een autoclaaf plaatsvindt. De reactieproducten worden door middel van drukontlasting teruggewonnen, waarna de methanol wordt afgezogen. Vervolgens wordt alkalische neutralisatie toegevoegd, waarna scheiding plaatsvindt en het product onder verlaagde druk wordt gedestilleerd.

6. N,N-dimethylaniline kan worden gevormd door de methyleringsreactie van aniline en trimethylfosfaat, waarna het met ether wordt geëxtraheerd, gedroogd en gedestilleerd.

7. N,N-dimethylaniline kan worden gesynthetiseerd op een Ziegler-katalysatorbed in een koper-mangaan- of koper-zink-chroomsysteem bij 280 °C met een mengsel van aniline en methanol in een verhouding van 1:3,5. De verkregen N,N-dimethylaniline werd opgevangen bij 193-195 °C met behulp van een kolomdestillatie-apparaat met 54 tabletten en verpakt in bruine glazen flessen. Voor de bereiding van zuivere N,N-dimethylaniline kan de N,N-dimethylaniline met stikstofgas als draaggas worden geïnjecteerd in een gaschromatograaf met een metaalfosfaatkolom.

De belangrijkste toepassing

1. Het is een van de basisgrondstoffen voor de productie van zoutgebaseerde kleurstoffen (trifenylmethaankleurstoffen, enz.) en alkalische kleurstoffen. 2. Het wordt gebruikt als oplosmiddel, metaalconserveringsmiddel, uithardingsmiddel voor epoxyhars, uithardingsversneller voor polyesterhars, co-katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, enz. Het wordt ook gebruikt voor de bereiding van alkalische trifenylmethaankleurstoffen, azokleurstoffen en vanilline, enz. 3. Het wordt ook gebruikt bij de bereiding van alkalische trifenylmethaankleurstoffen, azokleurstoffen en vanilline, enz. 3. Het wordt gebruikt als katalysator bij de productie van polyurethaanschuim in combinatie met organotinverbindingen. Het wordt ook gebruikt als katalysator bij de productie van polyurethaanschuim en als grondstof voor vulkanisatiebevorderaars voor rubber, explosieven en geneesmiddelen. N,N-dimethylaniline wordt in de farmaceutische industrie gebruikt voor de productie van cefalosporine V, sulfamethoxine N-methoxypyrimidine, sulfamethoxine o-dimethoxypyrimidine, fluorosporine, enz. Het wordt ook gebruikt in de parfumindustrie voor de productie van vanilline. 4. Het wordt gebruikt als uithardingsversneller voor epoxyhars, polyesterhars en anaerobe lijm, zodat anaerobe lijm snel uithardt. Het kan ook gebruikt worden als oplosmiddel, co-katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, metaalconserveringsmiddel, ultravioletabsorber voor cosmetica, fotosensibilisator, enz. Het kan ook gebruikt worden als katalysator voor de productie van alkalische kleurstoffen, dispersiekleurstoffen, zure kleurstoffen, olieoplosbare kleurstoffen en geurstoffen (vanilline), enz. Het wordt ook gebruikt als grondstof voor de productie van alkalische kleurstoffen, dispersiekleurstoffen, zure kleurstoffen, olieoplosbare kleurstoffen en specerijen (vanilline), enz. Het wordt gebruikt als reagens voor de fotometrische bepaling van nitriet. Ook gebruikt als oplosmiddel en in de organische synthese.6. Gebruikt als kleurstofintermediair, oplosmiddel, stabilisator, analytisch reagens. [26]