N,N-Dimethylaniline

Ook bekend als dimethyltifenylamine, kleurloze tot lichtgele olieachtige vloeistof, met een scherpe geur, gemakkelijk te oxideren in de lucht of onder de zon en verdonkerd te gebruiken. Relatieve dichtheid (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, vriespunt 2,0 ℃, kookpunt 193 ℃, vlampunt (opening) 77 ℃, vlampunt 317 ℃, viscositeit (25 ℃) 1,528mpa-s, brekingsindex (n20D) 1,5584 . Oplosbaar in ethanol, ether, chloroform, benzeen en andere organische oplosmiddelen. Oplosbaar in een verscheidenheid aan organische verbindingen. Enigszins oplosbaar in water. Het is brandbaar en zal branden bij open vuur. De damp en lucht vormen een explosief mengsel met een explosiegrens van 1,2%~7,0% (vol). Het is zeer giftig en giftig anilinegas komt vrij bij ontleding met hoge warmte-energie. Het kan door de huid worden opgenomen en vergiftiging veroorzaken, LD501410 mg/kg, de maximaal toegestane concentratie in de lucht is 5 mg/m3.
Opslagmethode
1.Voorzorgsmaatregelen bij opslag[25] Opslaan in een koele, goed geventileerde opslagruimte. Verwijderd houden van vuur en warmtebronnen. Houd de container gesloten. Het moet gescheiden van zuren, halogenen en eetbare chemicaliën worden bewaard en mag nooit worden gemengd. Uitgerust met overeenkomstige varianten en hoeveelheid brandblusapparatuur. De opslagruimte moet zijn uitgerust met noodbehandelingsapparatuur voor lekken en geschikt onderdakmateriaal.

2. Gebruik een verzegelde verpakking van een ijzeren trommel, 180 kg per trommel, en bewaar deze op een koele en geventileerde plaats. Opslaan en transporteren volgens de voorschriften voor brandbare en giftige materialen.
synthese methode
1. Het wordt verkregen door de reactie tussen aniline en methanol in aanwezigheid van zwavelzuur bij hoge temperatuur en hoge druk. Processtroom:1. 790 kg aniline, 625 kg methanol, 85 kg zwavelzuur (ammonium 100%) worden toegevoegd aan de reactieketel, controletemperatuur 210-215 ℃, druk 3,1 MPa, reactie gedurende 4 uur, laat vervolgens de druk ontsnappen, het materiaal wordt afgevoerd naar de separator, geneutraliseerd met 30% natriumhydroxide, statisch, en het lagere quaternaire ammoniumzout wordt gescheiden. Vervolgens bij 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hydrolysereactie gedurende 3 uur, werden de hydrolyseproducten en de bovenste laag olieachtige materialen gecombineerd door wassen na vacuümdestillatie van het eindproduct.

2. Met behulp van methanol en aniline als grondstoffen wordt het gesynthetiseerd door een aluminiumoxidekatalysator onder omstandigheden van 200-250 ℃ met overmatige methanol en atmosferische druk. Het quotum voor het grondstoffenverbruik: aniline 790 kg/t, methanol 625 kg/t, zwavelzuur 85 kg/t. Het laboratoriumpreparaat kan aniline laten reageren met trimethylfosfaat.

3, aniline en methanol gemengd (n aniline: n methanol ≈ 1:3), en via de heen en weer gaande niet-pulsdoseringspomp geïnjecteerd met een luchtsnelheid van 0,5 uur - 1 in de reactor uitgerust met een katalysator, de reactie stroomt eerst in het glas gas-vloeistofscheider, waarbij de afscheider onder de op regelmatige afstanden opgevangen vloeistof wordt verwijderd voor chromatografische analyse.

In 2001 ontwikkelden Nankai University en Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. gezamenlijk een zeer efficiënte anilinemethyleringskatalysator en realiseerden ze de gasfasesynthese van N,N-dimethylaniline. Het proces is als volgt: Vloeibare aniline wordt gemengd met methanol, verdampt in de verdampingstoren en vervolgens in een buisreactor gebracht met een luchtsnelheid van 0,5-1,0 uur-1 (het vaste bed van de buisreactor is uitgerust met geladen nano-reactoren). -vaste katalysator), en continu geproduceerd bij 250-300℃ onder atmosferische druk, met een DMA-opbrengst van meer dan 96%.

Raffinagemethode: Het bevat vaak onzuiverheden zoals aniline en N-methylaniline. N,N-dimethylaniline wordt opgelost in 40% zwavelzuur en gedestilleerd door waterdamp. Natriumhydroxide wordt toegevoegd om het alkalisch te maken. De destillatie wordt voortgezet met waterdamp. Het destillaat wordt gescheiden in waterige lagen en gedroogd met kaliumhydroxide. Normale drukdestillatie wordt uitgevoerd in aanwezigheid van azijnzuuranhydride. Het destillaat wordt gewassen met water om sporen azijnzuuranhydride te verwijderen, gedroogd met kaliumhydroxide, gevolgd door bariumoxide, en onder verminderde druk gedestilleerd in aanwezigheid van een stroom stikstof. Andere methoden om het destillaat te raffineren zijn onder meer het toevoegen van 10% azijnzuuranhydride en het enkele uren onder terugvloeikoeling koken om de primaire en secundaire aminen te verwijderen. Na afkoelen wordt een overmaat van 20% zoutzuur toegevoegd en geëxtraheerd met ether. De zoutzuurlaag is alkalisch met alkali en vervolgens geëxtraheerd met ether, en de etherlaag wordt gedroogd met kaliumhydroxide en onder verminderde druk onder een stroom stikstof gedestilleerd. N,N-dimethylaniline kan ook worden omgezet in picrinezuurzouten, herkristalliseerd tot een constant smeltpunt en vervolgens ontleed met een warme 10% waterige oplossing van natriumhydroxide. Vervolgens wordt het geëxtraheerd met ether, gewassen en gedroogd en onder verminderde druk gedestilleerd.

5. Aniline, methanol en zwavelzuur in verhouding gemengd, condensatiereactie in de autoclaaf, de reactieproducten door de drukontlasting van methanol, alkalineutralisatie, scheiding en vervolgens destillatie door verminderde druk toevoegen om het product te verkrijgen.

6. N,N-dimethylaniline kan worden gegenereerd door de methyleringsreactie van aniline en trimethylfosfaat, en vervolgens worden geëxtraheerd met ether, gedroogd en gedestilleerd.

7. N,N-dimethylaniline kan worden gesynthetiseerd op het katalytische bed van de Ziegler-katalysator in een koper-mangaansysteem of een koper-zink-chroomsysteem bij 280 ℃ met het mengsel van aniline en methanol in de verhouding van 1:3,5. Het verkregen N,N-dimethylaniline werd opgevangen bij 193-195°C op een destillatieapparaat met 54 tabs-kolommen en verpakt in bruine glazen flessen. Voor de bereiding van zuiver N,N-dimethylaniline kan het N,N-dimethylaniline met stikstofgas als draaggas in de bereidingsgaschromatograaf, die voorzien is van een metaalfosfaatkolom, worden geïnjecteerd.