Ook bekend als dimethylaniline, een kleurloze tot lichtgele olieachtige vloeistof met een irriterende geur. Het oxideert gemakkelijk in de lucht of onder invloed van zonlicht en wordt diep. Relatieve dichtheid (20℃/4℃) 0,9555, vriespunt 2,0℃, kookpunt 193℃, vlampunt (ontbranding) 77℃, ontstekingspunt 317℃, viscositeit (25℃) 1,528 MPa·s, brekingsindex (N20D) 1,5584. Oplosbaar in ethanol, ether, chloroform, benzeen en andere organische oplosmiddelen. Kan een verscheidenheid aan organische verbindingen oplossen. Licht oplosbaar in water. Ontvlambaar, brandt in open vuur en vormt een explosief mengsel met stoom en lucht. Explosiegrens 1,2%~7,0% (vol). Zeer giftig, bij hoge temperaturen komt bij ontleding giftig anilinegas vrij. Kan via de huid worden opgenomen en is giftig, LD50 1410 mg/kg, de maximaal toegestane concentratie in de lucht is 5 mg/m3.

Opslagmethoden

1. Opslaginstructies [25] Bewaren in een koele, geventileerde opslagruimte. Verwijderd houden van vuur en hitte. De verpakking gesloten houden. Gescheiden bewaren van zuren, halogenen en chemicaliën voor levensmiddelen, en niet mengen. Voorzien van de juiste variëteit en hoeveelheid brandbestrijdingsmiddelen. De opslagruimte moet voorzien zijn van apparatuur voor noodbehandeling bij lekkage en geschikte opslagmaterialen.

2. Verzegeld in ijzeren vaten, 180 kg per vat. Bewaren op een koele en geventileerde plaats. Bewaren en vervoeren volgens de voorschriften voor ontvlambare en giftige stoffen.

De synthetische methoden

1. Door aniline en methanol in aanwezigheid van zwavelzuur, via een reactie bij hoge temperatuur en hoge druk. Procesverloop: 1. Voeg 790 kg aniline, 625 kg methanol en 85 kg zwavelzuur (100% ammonium) toe aan de reactor, regel de temperatuur op 210-215 °C en de druk op 3,1 MPa, laat 4 uur reageren, laat vervolgens de druk ontsnappen, leid het materiaal naar de separator, neutraliseer met 30% natriumhydroxide, laat het staan ​​en scheid het lagere quaternaire ammoniumzout af. Vervolgens vindt een hydrolysereactie plaats bij 160 °C, 0,7-0,9 MPa gedurende 3 uur. Het resulterende hydrolysaat en de bovenste olie worden gecombineerd door waterwassen en vacuümdestillatie om het eindproduct te verkrijgen.

2. Met methanol en aniline als grondstoffen, onder de voorwaarde van een overmaat aan methanol, atmosferische druk en een temperatuur van 200-250 °C, vindt de synthese plaats via een aluminiumoxidekatalysator. Het grondstoffenverbruik bedraagt: aniline 790 kg/ton, methanol 625 kg/ton, zwavelzuur 85 kg/ton. In het laboratorium kan aniline reageren met trimethylfosfaat.

3. Een mengsel van aniline en methanol (N aniline: N methanol ≈ 1:3) wordt met een ruimtesnelheid van 0,5 h⁻¹ via een heen-en-weer bewegende, pulsloze doseerpomp in de reactor met katalysator geïnjecteerd. Het reactie-effluent komt eerst in een glazen gas-vloeistofscheider terecht, waarna de vloeistof die zich in het onderste deel van de scheider verzamelt, regelmatig wordt afgenomen voor chromatografische analyse.

4. In 2001 ontwikkelden Nankai University en Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd gezamenlijk een zeer efficiënte anilinemethyleringskatalysator voor de gasfasesynthese van N,N-dimethylaniline. Het proces verloopt als volgt: Nadat vloeibare aniline in de juiste verhouding met methanol is gemengd, wordt het mengsel verdampt in een verdampingstoren en vervolgens in een buisreactor gebracht met een ruimtesnelheid van 0,5-1,0 h⁻¹ (het vaste bed van de buisreactor is voorzien van een ondersteunde nanometer vaste katalysator) voor continue productie bij 250-300 °C en atmosferische druk. De opbrengst aan DMA bedraagt ​​meer dan 96%.

Raffinagemethode: bevat vaak aniline, N-methylaniline en andere onzuiverheden. Tijdens de raffinage wordt N,N-dimethylaniline opgelost in 40% zwavelzuur en wordt stoomdestillatie uitgevoerd. Natriumhydroxide wordt toegevoegd om het basisch te maken. De stoomdestillatie wordt voortgezet. Het destillaat wordt gescheiden in een waterige laag en gedroogd met kaliumhydroxide. Destillatie vindt plaats bij atmosferische druk in aanwezigheid van azijnzuuranhydride. Het destillaat wordt gewassen met water om sporen van azijnzuuranhydride te verwijderen, vervolgens gedroogd met kaliumhydroxide, gevolgd door bariumoxide en decompressiedestillatie in een stikstofstroom. Andere raffinagemethoden omvatten het toevoegen van 10% azijnzuuranhydride en refluxen gedurende enkele uren om primaire en secundaire aminen te verwijderen. Na afkoeling wordt een overmaat van 20% zoutzuur toegevoegd en geëxtraheerd met ether. De zoutzuurlaag wordt basisch gemaakt door toevoeging van alkali en vervolgens geëxtraheerd met ether. De etherlaag wordt gedroogd met kaliumhydroxide en vervolgens gedestilleerd onder druk met stikstof. N,N-dimethylaniline kan ook worden omgezet in picronaat, dat vervolgens wordt geherkristalliseerd tot een constant smeltpunt met een warme 10% natriumhydroxide-oplossing om het picronaat te ontleden. Extraheer met ether, was met water en droog na vacuümdestillatie.

5. Aniline, methanol en zwavelzuur worden in de juiste verhouding gemengd en in de autoclaaf gecondenseerd. Nadat het reactieproduct door drukontlasting is afgescheiden, wordt alkali toegevoegd voor neutralisatie en scheiding, waarna het product door vacuümdestillatie wordt verkregen.

6. De methyleringsreactie van aniline en trimethylfosfaat kan N,N-dimethylaniline opleveren: dit wordt vervolgens geëxtraheerd met ether en droog gedestilleerd.

7. N,N-dimethylaniline kan worden gesynthetiseerd door een mengsel van aniline en methanol in een verhouding van 1:3,5 toe te voegen aan een katalytisch bed van Cu-Mn- of Cu-Zn-Cr-Ziegler-katalysator bij 280 °C. De resulterende N,N-dimethylaniline wordt opgevangen in een destillatie-eenheid met 54 platen bij een temperatuur tussen 193 en 195 °C en verpakt in bruine glazen flessen. Voor de bereiding van zuivere N,N-dimethylaniline door middel van chromatografie kan stikstof als draaggas worden gebruikt. Bij de bereiding wordt N,N-dimethylaniline geïnjecteerd in een Ben Yaku-kolom voor rectificatie, waarna de belangrijkste componenten worden gescheiden en opgevangen in afgesloten glazen ampullen.

Het hoofddoel

1. Een van de basisgrondstoffen voor de productie van zoutgebaseerde kleurstoffen (trifenylmethaankleurstoffen, enz.) en basiskleurstoffen. De belangrijkste varianten zijn alkalisch heldergeel, alkalisch paars 5GN, alkalisch groen, alkalisch meerblauw, briljantrood 5GN, briljantblauw, enz. N,N-dimethylaniline wordt in de farmaceutische industrie gebruikt voor de productie van cefalosporine V, sulfamilamide β-methoxymidine, sulfamilamide dimethoxymidine, fluorouracil, enz. In de parfumindustrie wordt het gebruikt voor de productie van vanilline, enz. 2. Het wordt gebruikt als oplosmiddel, metaalconserveringsmiddel, uithardingsmiddel voor epoxyhars, uithardingsversneller voor polyesterhars, katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, enz. Het wordt ook gebruikt bij de bereiding van basische trifenylmethaankleurstoffen, azokleurstoffen en vanilline. 3. Dit product wordt gebruikt als katalysator voor de productie van polyurethaanschuim met organische tinverbindingen. Het wordt ook gebruikt als vulkanisatieversneller voor rubber, explosieven en farmaceutische grondstoffen. Het is een van de basisgrondstoffen voor de productie van basiskleurstoffen (trifenylmethaankleurstoffen, enz.) en basiskleurstoffen. De belangrijkste varianten zijn heldergeel, paars BN, groen, meerblauw, briljantrood 5GN, briljantblauw, enz. N,N-dimethylaniline wordt in de farmaceutische industrie gebruikt voor de productie van cefalosporine V, sulfamilamide N-methoxymidine, sulfamilamide-dimethoxymidine, fluorouracil, enz., en in de parfumindustrie voor de productie van vanilline, enz. 4. Het wordt gebruikt als uithardingsversneller voor epoxyhars, polyesterhars en anaerobe lijm, zodat de anaerobe lijm snel kan uitharden. Het kan ook gebruikt worden als oplosmiddel, katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, metaalconserveringsmiddel, ultravioletabsorber voor cosmetica, lichtsensibilisator, enz. Het wordt ook gebruikt bij de productie van basiskleurstoffen, dispersiekleurstoffen, zure kleurstoffen, olieoplosbare kleurstoffen en specerijen (vanilline) en andere grondstoffen. 5. Reagens gebruikt voor de fotometrische bepaling van nitriet. Het wordt ook gebruikt als oplosmiddel en in de organische synthese. 6. Gebruikt als kleurstoftussenproduct, oplosmiddel, stabilisator en analytisch reagens.