Ook bekend als dimethylaniline, kleurloze tot lichtgele olieachtige vloeistof, irriterende geur, in de lucht of onder de zon, gemakkelijke oxidatie, gebruik Ze wordt diep. Relatieve dichtheid (20℃/4℃) 0,9555, vriespunt 2,0℃, kookpunt 193℃, vlampunt (opening) 77℃, ontstekingspunt 317℃, viscositeit (25℃) 1,528 MPa ·s, brekingsindex (N20D) 1,5584 . Oplosbaar in ethanol, ether, chloroform, benzeen en andere organische oplosmiddelen. Kan een verscheidenheid aan organische verbindingen oplossen. Enigszins oplosbaar in water. Ontvlambaar, brandt in open vuur, stoom en lucht en vormt een explosief mengsel, explosiegrens van 1,2%~7,0% (vol). Hoge toxiciteit, hoge thermische ontleding door het vrijkomen van giftig anilinegas. Kan door de huid worden opgenomen en is giftig, LD501410 mg/kg, de maximaal toegestane concentratie in de lucht is 5 mg/m3.

Opslagmethoden

1. Opslagnotities [25] Opslaan in een koel, geventileerd magazijn. Verwijderd houden van vuur en hitte. Houd de container gesloten. Moet gescheiden van zuren, halogenen en voedselchemicaliën worden bewaard en mag niet worden gemengd. Uitrusten met de overeenkomstige variëteit en hoeveelheid brandblusapparatuur. De opslagruimte moet zijn uitgerust met noodbehandelingsapparatuur voor lekkages en geschikt opslagmateriaal.

2. Verzegeld in ijzeren trommel, 180 kg per vat. Op een koele en geventileerde plaats bewaren. Opslaan en transporteren volgens de voorschriften voor ontvlambare en giftige artikelen

De synthetische methoden

1. Door aniline en methanol in aanwezigheid van zwavelzuur, door reactie bij hoge temperatuur en hoge druk. Processtroom: 1. Voeg 790 kg aniline, 625 kg methanol en 85 kg zwavelzuur (100% ammonium) toe aan de reactor, controleer de temperatuur op 210-215 ℃ en de druk op 3,1 MPa, laat 4 uur reageren en laat vervolgens de druk ontsnappen. voer het materiaal af naar de afscheider, neutraliseer met 30% natriumhydroxide, laat staan ​​en scheid het lagere quaternaire ammoniumzout af. Vervolgens werd de hydrolysereactie bij 160 ° C, 0,7-0,9 MPa gedurende 3 uur uitgevoerd, het resulterende hydrolysaat en de bovenste olie gecombineerd met wassen met water en vacuümdestillatie om het eindproduct te verkrijgen.

2, met methanol en aniline als grondstoffen, onder de voorwaarde van overmatige methanol, atmosferische druk, 200-250℃, door de synthese van aluminiumoxidekatalysatoren. Quota voor grondstoffenverbruik: aniline 790 kg/ton, methanol 625 kg/ton, zwavelzuur 85 kg/ton. Het laboratoriumpreparaat kan aniline laten reageren met trimethylfosfaat.

3. Gemengde aniline en methanol (N aniline: N methanol ≈ 1:3) en geïnjecteerd in de reactor uitgerust met katalysator met een ruimtesnelheid van 0,5 uur-1 via een heen en weer bewegende niet-pulsdoseerpomp. Het reactie-effluent komt eerst de glazen gas-vloeistofscheider binnen en de vloeistof die in het onderste deel van de afscheider wordt opgevangen, wordt regelmatig afgevoerd voor chromatografische analyse.

4. In 2001 ontwikkelden Nankai University en Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd gezamenlijk een zeer efficiënte anilinemethyleringskatalysator om de gasfasesynthese van N, N-dimethylaniline te realiseren. Het proces is als volgt: Nadat het vloeibare aniline in verhouding met methanol is gemengd, wordt het verdampt in een verdampingstoren en vervolgens in een buisreactor terechtgekomen met een ruimtesnelheid van 0,5-1,0 uur-1 (het vaste bed van de buisreactor is uitgerust met een ondersteunde vaste nanometerkatalysator) voor continue productie bij 250-300℃ en atmosferische druk. De opbrengst aan DMA bedraagt ​​meer dan 96%.

Raffinagemethode: bevat vaak aniline, N-methylaniline en andere onzuiverheden. Tijdens het raffineren wordt N,N-dimethylaniline opgelost in 40% zwavelzuur en wordt stoomdestillatie uitgevoerd. Natriumhydroxide wordt toegevoegd om het basisch te maken. De stoomdestillatie gaat door. Het destillaat wordt gescheiden in een waterlaag en gedroogd met kaliumhydroxide. Destillatie bij atmosferische druk in aanwezigheid van azijnzuuranhydride. Het destillaat werd gewassen met water om sporenhoeveelheden azijnzuuranhydride te verwijderen, vervolgens gedroogd met kaliumhydroxide, gevolgd door bariumoxide en gedecomprimeerde destillatie in een stikstofstroom. Andere raffinagemethoden omvatten het toevoegen van 10% azijnzuuranhydride en het gedurende enkele uren refluxen om primaire en secundaire aminen te verwijderen. Voeg na afkoelen een overmaat van 20% zoutzuur toe en extraheer met ether. De zoutzuurlaag werd alkalisch gemaakt door toevoeging van alkali, en vervolgens geëxtraheerd met ether. De etherlaag werd gedroogd met kaliumhydroxide en vervolgens onder druk en onder stikstof gedestilleerd. N,N-dimethylaniline kan ook worden omgezet in picronaat, geherkristalliseerd tot een constant smeltpunt met een warme waterige natriumhydroxideoplossing van 10% om picronaat te ontleden. Extraheer met ether, was met water en droog na vacuümdestillatie.

5. Aniline, methanol en zwavelzuur worden proportioneel gemengd en in de autoclaaf gecondenseerd. Nadat het reactieproduct door drukontlasting is teruggewonnen, wordt alkali toegevoegd voor neutralisatie en scheiding, en vervolgens wordt het product verkregen door vacuümdestillatie.

6. De methyleringsreactie van aniline en trimethylfosfaat kan N,N-dimethylaniline produceren: vervolgens geëxtraheerd met ether, droge destillatie.

7. N,N-dimethylaniline kan worden gesynthetiseerd door een mengsel van aniline en methanol toe te voegen in een verhouding van 1∶ 3,5 in een katalytisch bed van Cu-Mn of Cu-Zn-Cr Ziegler-katalysator bij 280 ℃. Het resulterende N,N-dimethylaniline wordt verzameld in de destillatie-eenheid van 54 platen in het bereik van 193 tot 195 ℃ en verpakt in bruine glazen flessen. Voor bereidingschromatografie zuivere N, N-dimethylaniline kan stikstof het draaggas zijn, bij de bereiding kan gaschromatografie met Ben 犅 yaku-kolom de rectificatie van N, N-dimethylaniline injecteren, door de scheiding en verzameling van de piekfractie van de hoofdcomponent, en vervolgens in de glazen ampul kan worden afgesloten.

Het belangrijkste doel

1. Een van de basisgrondstoffen voor de productie van kleurstoffen op zoutbasis (trifenylmethaankleurstoffen, enz.) en basische kleurstoffen, de belangrijkste variëteiten zijn alkalisch heldergeel, alkalisch paars 5GN, alkalisch groen, alkalisch meerblauw, briljant rood 5GN, briljantblauw, enz. N, N-dimethylaniline in de farmaceutische industrie voor de vervaardiging van cefalosporine V, sulfamilamide B-methoxymidine, sulfamilamidedimethoxymidine, fluorouracil, enz., in de geurindustrie voor de vervaardiging van vanilline, enz. 2. Gebruikt als een oplosmiddel, metaalconserveermiddel, uithardingsmiddel van epoxyhars, uithardingsversneller van polyesterhars, katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, enz. Het wordt ook gebruikt bij de bereiding van basische trifenylmethaankleurstoffen, azokleurstoffen en vanilline. 3. Dit product wordt gebruikt als katalysator voor het maken van polyurethaanschuimkunststoffen met organische tinverbindingen. Ook gebruikt als rubbervulkanisatieversneller, explosieven, farmaceutische grondstoffen. Het is een van de basisgrondstoffen voor de productie van basische kleurstoffen (trifenylmethaankleurstoffen, enz.) en basische kleurstoffen. De belangrijkste variëteiten zijn basisch heldergeel, basispaars BN, basisgroen, basismeerblauw, briljant rood 5GN, briljantblauw, enz. N, N-dimethylaniline in de farmaceutische industrie voor de vervaardiging van cefalosporine V, sulfamilamide N-methoxymidine, sulfamilamide – dimethoxymidine, fluorouracil, enz., in de geurindustrie voor de vervaardiging van vanilline, enz. 4. Gebruikt als uithardingsversneller van epoxyhars, polyesterhars en anaerobe lijm, zodat de anaerobe lijm snel kan uitharden. Het kan ook worden gebruikt als oplosmiddel, als katalysator voor de polymerisatie van ethyleenverbindingen, als metaalconserveringsmiddel, als ultravioletabsorptiemiddel voor cosmetica, als lichtsensibilisator, enz. Ook gebruikt bij de vervaardiging van basische kleurstoffen, dispersiekleurstoffen, zure kleurstoffen, olie oplosbare kleurstoffen en specerijen (vanilline) en andere grondstoffen. 5. Reagens gebruikt voor de fotometrische bepaling van nitriet. Het wordt ook gebruikt als oplosmiddel en bij organische synthese. 6. Gebruikt als kleurstoftussenproduct, oplosmiddel, stabilisator, analytisch reagens.