Hoge zuiverheidsgraad van 1,1,3-trichlooracetonpreparaat

Samenvatting: door aceton gekatalyseerd chloride en geproduceerd door solventkristallisatie bij 1,1,3-trichlooraceton met een hoge zuiverheid van maar liefst 99,0%, met een opbrengst van 45%o Sleutelwoorden:1,1,3-trichlooraceton;synthese;hoge zuiverheid

----------.Voorwoord

1,1,3■trichlooraceton is een belangrijk tussenproduct bij de productie van foliumzuur. Momenteel 1,1,3.aceton trichloorpaceton, lange productiecyclus (48 uur), slechte selectiviteit, lage opbrengst, 1,1,3- het trichloorpacetongehalte is slechts ongeveer 17%, na waterextractie is het gehalte slechts 51,9%. En de productiekosten zijn hoog, de productcorrectie is laag. Deze leiden allemaal tot hoge binnenlandse foliumzuurproductiekosten, moeilijk om de inhoud te verbeteren en andere problemen. De auteur heeft een groot aantal binnen- en buitenlandse documenten gelezen.Na vele experimenten en onderzoeken hebben we katalysator en gecontroleerde chloorsnelheid toegevoegd, waardoor de reactietijd werd verminderd tot 1,1,3-3 trichloorpaceton in 24 uur, en 1,1,3-3 trichloorpacetonkristallisatie met een zuiverheid van meer dan 99% en de rendement van meer dan 45%.

II.Experimenteel deel

1. reactie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentele stappen

In een vierhalskolf met een bolvormige condensor van 500 ml werd een bepaalde hoeveelheid aceton en katalysator geroerd en aan chloor toegevoerd bij een reactietemperatuur van 10 ~ 30 W. Start timing, stop enkele uren na de reactie met chloor en ga verder 1 uur roeren. Een speciaal oplosmiddelachtig materiaal werd aan het resulterende mengsel toegevoegd, 1 uur geroerd terwijl afgekoeld tot 10°C kristallisatie, waarbij 1,1,3-trichlooraceton werd geëxtraheerd.

1. 1,1,3.Selectieve bepaling van de zuiverheid van trichlooraceton

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1-vulkolom en FID-detector werden gebruikt om selectief de zuiverheidswinst van het product en de chlorideoplossing te bepalen.

1. Resultaten van de discussie
2. De invloed van katalysator op chlorideselectiviteit toonde de selectiviteit van acetonchlorering

Grote invloed, tabel 1 somt een reeks experimentele resultaten op. Uit tabel 1 is de minimale selectiviteit van 1,1,3-trichlooraceton significant verhoogd (ongeveer 19,1%) zonder katalysator, en

　　samengestelde amine-katalysator is de beste, tot 57,5%o. Testomstandigheden: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0,6 g, temperatuur 1030°C,

tijd 18 uur.Binnen 12 uur va:3.9 Cao h;2

〜7 uur,vq:27 Cao h;7〜18 uur,VQ:3.9 tot h.Tabel 1. Effecten van de katalysator op de productselectiviteit

1. Effect van de doorstroomsnelheid van chloor op de reactie

Uit het experiment bleek dat uniform chloor een slechte productselectiviteit had, wat de productselectiviteit en opbrengst aanzienlijk verbeterde.